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溶解氧的测定方法

发布时间: 2021-02-08  点击次数: 421次

碘量法

一、原理:水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量

 

 

二、试剂:

1硫酸锰溶液液中,遇淀粉不得产生蓝色。

2碱性碘化钾溶:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀释至1000mL

此溶液加至酸化过的碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300400mL水中,另称取150g碘化钾溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000mL。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。

31+5)硫酸溶液:1份浓硫酸+5份水,混合摇匀即可。

41%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后,加入0.1克水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

50.02500mol/L重铬酸钾标准溶液:称取于105~110℃烘干2h,并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

6硫代硫酸钠溶液:称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。

7硫酸,pH=1.84

 

 

三、测定步骤:

1溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液,2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。一般在取样现场固定。

2打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于暗处静置5min

3吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去,记录硫代硫酸钠溶液用量。

 

 

四、计算:

溶解氧(O2mg/L=M*V*8000/100上式中:M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)。

 

 

五、注意事项:

1试剂加人时应往意不要与空气接触,以免将空气中的氧带入样品影响测定。

2注意淀粉指示剂加人的时间。应先将溶液由棕色滴定至淡黄色时再加人淀粉指示剂,否则终点会出现反复,难以判断。

3样品中悬浮物质会吸附析出碘,使结果偏低。此时需预先用明矾在碱性条件下水解,待沉淀析出后再测上层清液中的溶解氧。

4、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加人NaN₃使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加人方法是预先将NaN₃加人碱性碘化钾溶液中。

5如水样中含Fe2+100-200mg/L时,可加人1mL40%氟化钾溶液消除干扰。

6如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加人相当量的硫代硫酸钠去除。

 

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